氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有獨特的納米結構,因此在航天、催化、環(huán)境保護等領域有著廣闊的應用前景,其制備技術已成為化學工程研究的一個新興領域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個過程。
※實現(xiàn)凝膠干燥的途徑：
常用的干燥介質主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機醇類物質;還有一類是CO2。
現(xiàn)有的SCFD技術可分為以下三類:
1.液態(tài)CO2置換超臨界干燥：
CO2的臨界溫度接近于室溫,且CO2無毒,不易燃易爆。因此CO2必然是進行超臨界流體干燥的一種良好干燥介質。液態(tài)CO2置換超臨界干燥法是用CO2取代有機溶劑作為干燥介質進行超臨界干燥。
2.高溫超臨界有機溶劑干燥：
溶膠-凝膠法制備催化劑一般都是在水溶液中進行。由于水的臨界溫度、臨界壓力都比較大(Tc=374.15℃,Pc=22.12MPa),所以水凝膠不適合直接進行超臨界流體干燥。
3.高溫超臨界有機溶劑干燥法是將反應得到的水溶膠用有機溶劑將水置換出來,得到有機溶膠或利用其它方法直接制得有機溶膠,有機溶膠再經(jīng)過老化變?yōu)橛袡C凝膠;然后將有機凝膠置于已放入適量相同溶劑的高壓干燥器中,升溫增壓使該有機溶劑達到超臨界狀態(tài),利用該有機溶劑的超臨界性質達到驅除凝膠中溶劑的目的。
高溫超臨界有機溶劑干燥法操作簡單,干燥效果明顯，在制得水凝膠后,用無水乙醇交換得到醇溶膠,經(jīng)老化得到醇凝膠,以無水乙醇為介質,用SCFD法干燥醇凝膠。
凝膠的干燥過程是其中的一個重要過程。傳統(tǒng)的干燥方法對氣凝膠的制備會有以下不利影響:材料的基礎粒子變粗,比表面積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發(fā)展起來的超臨界流體干燥技術則不會產生這一類的不利影響。
由于超臨界流體兼具氣體和液體的性質,無氣液界面,因此也就沒有表面張力存在,此時的凝膠毛細管孔中并不存在由表面張力產生的附加壓力。因此利用在超臨界流體條件下對凝膠進行干燥,不會產生由附加壓力而引起的凝膠結構的坍塌,避免了凝膠在干燥過程中的收縮,保持了凝膠網(wǎng)絡框架結構,制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細氣凝膠.
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